レーザー回折式粒度測定の仕組み

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レーザー回折法は、ミクロンサイズの粒度を確認する方法として広く使われる粒度測定技術です。この理由として、以下が挙げられます。

    • ・ 測定範囲がサブミクロンからミリメートルと広い
    • ・ 素早い測定…結果を1 分未満で表示
    • ・ 再現性…各測定で多量の粒子をサンプリングできるため再現性が良い
    • ・ 即座のフィードバック…粒子分散プロセスのモニタリングと制御が可能
    • ・ 高い試料処理能力…1 日あたり数百回の測定が可能
    • ・ 校正が不要…標準試料を使用した簡単な検証が可能
    • ・ 確立された技術…ISO13320(2009)準拠

測定原理
the principle target

レーザー回折法では、分散された粒子試料中をレーザー光が通過する際に散乱する光の強度の角度依存性を測定することで、粒度分布を測定します。
下図に示すように、大きな粒子の場合、レーザー光に対して小さい角度で光が散乱し、小さい粒子の場合は大きな角度までほぼ同じ強度で光が散乱します。その後、角度ごとのデータを解析し、光散乱のMie理論を使用して散乱パターンを作り出している粒径を計算します。粒径は体積相当球の直径として報告されます。

レーザー回折法

光学特性
optical properties

一般的なレーザー回折システムは3つの主な要素から構成されています。

光学ベンチ

分散された試料は光学ベンチの測定エリアを通過し、ここでレーザー光が粒子を照射します。その後、一連の検出器が試料の粒子によってそれぞれの角度に散乱した光の強度を正確に測定します。

 

試料分散ユニット

試料を液体中に懸濁させ均質化するため、循環ポンプを内蔵した試料分散ユニットを用います。これにより粒子が光学ベンチの測定エリアへ適切な濃度かつ安定した分散状態で送られます。通常の処理だけでは凝集がみられる砥粒は、界面活性剤を滴下、ホモジナイザーで事前に分散処理され、分散ユニットに投入されます。

計測機器ソフトウェア

計測ソフトウエアは測定中にシステムを制御し、散乱データを解析して粒度分布を計算します。

レーザー回折式測定において考慮すべき事項
consideration in laser diffraction measurement

  • 散乱光強度から球相当の理論値と比較して粒度分布を求めているため、他の計測法(画像解析による粒径測定等)や、他社レーザー回折式測定器との相関が良好でないことがある
  • 複数のピーク分離に対しては、顕微鏡法ほどの精度は無い
  • 計算に用いる屈折率の選択によってデータが変わる

また、凝集砥粒が混入している場合、分散システムの条件(ポンプの種類、流速、流量、超音波照射装置の種類、出力)による試料の分散状態で、結果が大きく変わるため、常に同じ装置で同じ条件により測定を行うことが重要であり、これをおこなうことによって再現性が改善します。
このため、厳格に測定条件が規定された元で値を比較することが重要になります。

資料提供:スペクトリス株式会社 マルバーン・パナリティカル事業部

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